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近紅外分光光度法指導(dǎo)原則
近紅外分光光度法系通過測定物質(zhì)在近紅外光譜區(qū)(波長范圍約在780~2500nm,按波數(shù)計約為12 800~4000cm-1)的特征光譜并利用化學(xué)計量學(xué)方法提取相關(guān)信息,對物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的一種光譜分析技術(shù)。近紅外光譜主要由C-H、N-H、O-H和S-H等基團(tuán)基頻振動的倍頻和合頻組成,由于其吸收強(qiáng)度遠(yuǎn)低于物質(zhì)中紅外光譜(4000~400cm-1)的基頻振動,而且吸收峰重疊嚴(yán)重,因此通常不能直接對其進(jìn)行解析,而需要對測得的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)學(xué)處理后,才能進(jìn)行定性、定量分析。 一、應(yīng)用范圍 近紅外分光光度法具有快速、準(zhǔn)確、對樣品無破壞的檢 測特性,不僅能進(jìn)行“離線”分析,還能直接進(jìn)行“在線”過程 控制;不僅可以直接測定原料和制劑中的活性成分,還能對藥品的某些理化性質(zhì)如水分、脂肪類化合物的羥值、碘值和酸值等進(jìn)行分析;并能對藥物輔料、中間產(chǎn)物以及包裝材料進(jìn)行定性和分級。 二、儀器裝置 1. 儀器 近紅外分光光度計由光源、單色器(或干涉儀)、采樣系統(tǒng)、檢測器、數(shù)據(jù)處理器和評價系統(tǒng)等組成。常采用高強(qiáng)度的石英或鎢燈光源,但鎢燈比較穩(wěn)定;單色器有聲光可調(diào)型、光柵型和棱鏡型;樣品池、光纖探頭、液體透射池、積分球是常用的采樣裝置;硅、硫化鉛、砷化銦、銦鎵砷、汞鎘碲和氘代硫酸三甘肽檢測器為常用的檢測器。檢測器和采樣系統(tǒng)需根據(jù)供試品的類型選擇。 2. 儀器性能的校驗(yàn)與自檢 為確保儀器能達(dá)到預(yù)期的應(yīng)用目的,應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)(SRM)對儀器的性能定期進(jìn)行校驗(yàn),并在使用中通過自檢確保儀器的適用性。近紅外光譜儀的校驗(yàn)參數(shù)通常包括波長的準(zhǔn)確度、吸收/反射度的精密度、線性及大和小光通量處的噪聲。近紅外光譜儀的自檢通常通過比較實(shí)測光譜與校驗(yàn)時儲存于儀器中的標(biāo)準(zhǔn)光譜的差異來實(shí)現(xiàn)。自檢時除針對上述校驗(yàn)參數(shù)設(shè)計適當(dāng)?shù)闹笜?biāo)外,還應(yīng)考慮分析過程中波長的漂移和靈敏度的改變。 儀器的校驗(yàn)除應(yīng)定期進(jìn)行外,當(dāng)維修光路或更換光學(xué)部件如光源或采樣附件后也應(yīng)進(jìn)行。