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HS-5全自動頂空進(jìn)樣器儀器的安裝與使用
(一)啟動前的準(zhǔn)備:
將儀器從包裝箱內(nèi)取出,檢查有無因運輸不當(dāng)而造成的損壞,核對儀器備件、合格證及保修卡是否齊全。
(二)設(shè)備的連接:
由于氮氣做載氣時要求用氣量較大,且壓力需穩(wěn)定,故不推薦使用氮氣發(fā)生器,以免出現(xiàn)流量不足等問題造成的譜圖不理想或啟動時的譜圖波動。
HS-5頂空進(jìn)樣器提供兩種連接方式:
(1)直接插針
實驗時需確保長管路垂直插入進(jìn)樣器,不要歪斜,以免造成針頭彎曲、損壞,影響實驗結(jié)果。
(2)改裝氣路
將氮氣引入頂空后面的“氮氣入口"。然后將色譜載氣氣路割斷,將氣相色譜載氣接入頂空后面的“載氣入口"。然后用進(jìn)樣管路的標(biāo)準(zhǔn)M5接頭連接到色譜進(jìn)樣口處。這樣將頂空串入色譜進(jìn)樣口載氣。關(guān)掉頂空進(jìn)樣器上的載氣調(diào)節(jié)閥,靠色譜提供載氣。使用此接法可保留一個色譜進(jìn)樣口。
(三)儀器的使用:
樣品制備
將要進(jìn)行頂空萃取的樣品放在玻璃瓶中。將玻璃瓶放在頂空進(jìn)樣器托盤中。一般情況下,充裝樣品瓶約一半左右(盡管樣品瓶可以充裝到 3/4 的程度)。這樣可以確保進(jìn)樣探針不會
在進(jìn)樣過程中接觸到固體或液體段。
HS-5頂空進(jìn)樣器目前必須使用20mL的樣品瓶。頂空樣品瓶必須正確封裝,以確保頂空氣體不會過早地溢出。
按下述步驟準(zhǔn)備樣品瓶進(jìn)樣:
1、將隔墊特氟龍涂層面向樣品瓶裝入鋁制瓶蓋中,小心不要污染隔墊。
2、將蓋反過來放在桌子上。
3、將樣品裝入樣品瓶中,大多數(shù)樣品瓶不應(yīng)該充滿到50%以上。
4、將隔墊和鋁蓋一起放在打開的樣品瓶上。
5、將鋁蓋和樣品瓶放入封口鉗中。請參見下圖。
6、緩慢穩(wěn)定的擠壓封口鉗手柄,封裝樣品瓶。
7、卸下封口鉗。
8、轉(zhuǎn)動樣品瓶和蓋90°,再進(jìn)行封口。
9、嘗試旋轉(zhuǎn)樣品瓶上的蓋,檢查封口是否充分。應(yīng)該很困難或無法轉(zhuǎn)動蓋子。如果蓋子很輕松地轉(zhuǎn)動了,則要重新封緊鋁蓋。封口工具可能需要調(diào)整。
10、要打開樣品瓶,使用專為 20-mm 蓋子設(shè)計的起蓋器。
11、我們建議瓶蓋和隔墊一次性使用。