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WXJ-Ⅲ珠江牌微波消解儀消解測試方法
1、化學(xué)需氧量(CODcr)
—試劑制備
①重鉻酸鉀消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.400mol/L):
稱取經(jīng)120℃烘干2小時的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中,溶解于大約500mL蒸餾水中,在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸,冷卻后,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為
0.400mol/L。用于測定COD濃度在1000~2500mg/L的水樣(含2500mg/L以上需稀釋的水樣)。.
另外稱取9.806g,2.45g重鉻酸鉀(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成
0.200mol/L,0.0500mo1/L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在50~1000mg/L和≤50的水樣。
②掩蔽劑:硫酸汞(Hg2S04)結(jié)晶或粉末。
③催化劑:稱取10g硫酸銀(Ag2S04)溶解于l升的濃硫酸(H2S04)中,搖勻。
④試亞鐵靈指示劑:
稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶內(nèi)。
⑤硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]:
稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
另外稱取19.8g,3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成
0.05mol/L,0.0lmol/L,的硫酸亞鐵銨溶液。
標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取5.00mL,重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL錐形瓶中,加蒸餾水稀釋至30mL左右,緩慢加入5mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=
0.400x5.00
V
式中:C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)。
V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(mL)。
⑥鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.8502g基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中,溶
解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線,搖勻。標(biāo)準(zhǔn)COD值為
1000mg/L。
—測試步驟
①準(zhǔn)確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)于消解罐中,加
入1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加),充分搖勻使CI‐與Hg++絡(luò)合(若掩蔽劑很快全被溶解,即CI‐的含量過高,需補(bǔ)加掩蔽劑,直至仍有掩蔽劑不溶為止),5.00ml消解液(注),5.00m1催化劑,搖勻。
②旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊,關(guān)好爐門。
③按“5.2.1、5.2.2"方法操作,對樣品進(jìn)行消解。
④消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(如
需速冷可豎放入冷水盆中),用滴定法或比色法測出CODcr值。
—滴定法
①將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中,用20mL蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁,沖
洗液并入錐形瓶中,加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴(注),镕液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,
下式計算出CODcr值。
②計算方法:
CODcr (mg/L)= (V0一V1)×C×8×1000/V2
式中:V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。
V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)。 .
C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mo1/L)。
8——氧(1/2 0)摩爾質(zhì)量(g/mo1)?!?/span>
V2——水樣體積(mL)。
—比色法
①用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸餾水,蓋上密封蓋,搖勻,待冷卻。
②將已預(yù)熱的分光光度計的波長調(diào)至600nm,按要求調(diào)“100%’’及“0.0",符合要求后進(jìn)行測試。
③將溶液移入30nm比色皿中(空白相同),進(jìn)行比色,記下吸光度。
④計算方法:
根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出斜率。
CODcr =A·F·K
式中:A——為樣品的吸光度。
F——為稀釋倍數(shù)。
K——為曲線斜率倒數(shù),即A=l時的CODcr值。
⑤標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、20、40、60、80 mL。
于一系列100 mL容量瓶中,加二次蒸餾水至刻度,搖勻。COD值分別為50、100、200、400、600、800、及原液為1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液。按測試步聚取樣并進(jìn)行消解,比色,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.求出直線回歸方程。
注:
消解液(K2Cr207)濃度與硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2濃度需根據(jù)CODcr濃度而定(見表3)。
表3 CODcr/K2Cr2O7/(NH4)2Fe(SO4)2對照表
CODcr濃度 | K2Cr2O7濃度 | (NH4)2Fe(SO4)2濃度 |
≤50 | O.0500mol/L | 0.01 mol/L |
50~1000 | 0.200 mol/L | 0.05 mol/L |
1000~2500 | 0.400 mol/L | 0.10 mol/L |
2、總磷(TP)
—試劑的制備
①硫酸(H2SO4):l+l
②5%(m/V)過硫酸鉀:稱5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于蒸餾水中,并稀釋至l00ml。
③10%抗壞血酸:稱10g抗壞血酸(C6H8O6)溶解于蒸餾水中,并稀釋至l00ml。貯于棕色瓶中,如不變色可長時間使用。
④鉬酸鹽溶液:稱13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H20]溶解于l00ml蒸餾水中,稱
0.35g酒石酸銻氧鉀[KSboC4H406·l/2 H20]溶解于100ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液并混合均勻。貯于棕色瓶中冷處保存,至少可穩(wěn)定兩個月。
⑤濁度一色度補(bǔ)償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(rn/V)抗壞
血酸溶液。此溶液使用配制。
⑥磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:
A貯備液:稱取經(jīng)110℃烘干2小時的磷酸二氫鉀(KH2P04)0.2187g,用少量蒸餾
水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,加(1+1)的硫酸5ml,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。1.00ml
此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.00 μg磷。 .
B使用液:將10.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線
并混勻。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.00 μg磷。
—測試步驟
①吸取25ml水樣(空白相同)于消解罐中,(如樣品中含磷濃度超過0.6mg/L時可酌
情少取水樣或稀釋后再取樣)。加4ml過硫酸鉀。
②旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊,關(guān)好爐門。
③按“5.2.1、5.2.2"方法操作,對樣品進(jìn)行消解。
④消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待罐內(nèi)液體冷卻至室溫時(如
需速冷可放入冷水盆中),將液體移至50ml比色管中,用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋的內(nèi)壁2一3次,沖洗液并入比色管中,稀釋至刻度,搖勻。
⑤顯色:向比色管中加入lml抗壞血酸,混勻,30秒后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻。
⑥測試:室溫下放置15分鐘后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度計波
長700nm處,按比色操作調(diào)“100%"及“0.0"符合要求后,以濃度空白管作參比,測出吸光度,記下讀數(shù),從工作曲線上查得磷的含量。
⑦工作曲線的繪制:
取7支比色管,分別加入磷的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、
15.0加水至25m1。然后按測試步聚進(jìn)行測定,扣除空白試驗的吸光度后,和對應(yīng)磷的含量繪制工作曲線。
⑧計算方法
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算。
C = M/V
式中:M—— 試樣測得含磷量,μg。
V—— 測定用水樣體積,ml。
注:
1.如試樣帶濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至50mi)然后向試樣 中加入3 ml濁度一色度補(bǔ)償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。
2.如顯色時室溫低于13℃時,可在20一30℃水浴中,顯色15min。
3、總氯(TN)
—試劑制備
①無氨水:在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,收集餾出
液于玻璃容器中。
②堿性過硫酸鉀:稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8),15g氫氧化鈉(NaOH),容于無氨水
中并稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi),可貯存一周。
③1 0%鹽酸(HCI)
④硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
A貯備液:稱取經(jīng)105一110℃烘干3h的硝酸鉀(KN03)0.7218g溶于無氨水中,移至1000 ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。1.00ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液含100μg硝酸鹽氮。如加入2ml為保護(hù)劑,至少可穩(wěn)定6個月。
B使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得,1.00ml標(biāo)準(zhǔn)溶液含10 μg硝酸鹽氮。
使用時配制。
—測試步驟
① 取調(diào)好PH值5—9的水樣10ml (水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋后再取樣)于消解罐中,加入5ml堿性過硫酸鉀溶液。
②旋緊密封蓋,依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉(zhuǎn)盤周邊,關(guān)好爐門。
③按“5.2.1、5.2.2"方法操作,對樣品進(jìn)行消解。
④消解完畢,打開爐門待其冷卻后將消解罐從爐中取出,待管內(nèi)液體冷卻至室溫時(如
需速冷可豎放入冷水盆中)加10%鹽酸1m1用無氨水定溶至25ml。
⑤移取部分溶液至10mm石英比色皿中,按比色操作調(diào)分光光度計“100%"及“0.0"
符合要求之后,以無氨水作參比,分別在波長為220nm及275nm測定吸光度,記下讀數(shù),并計算出校正吸光度A,然后按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮(以N03一N計)含量。
A=A220一2A275
⑥校準(zhǔn)曲線的繪制
取7支比色管,分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、
10.00 ml,加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步聚進(jìn)行測定,測出吸光度后,分別按下式求出除零濃度外其他校準(zhǔn)系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r
As= As220一2As275
Ab= Ab220一2Ab275
Ar=As—Ab
式中:As220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在22nm波長的吸光度。
As275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度。
Ab220——零濃度(空白)標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸光度。
Ab275——零濃度(空白)標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值與相應(yīng)的N03一N含量(μg)繪制校準(zhǔn)曲線。
⑦計算方法j
總氮含量以C(mg/L)表示,按下式計算。
C = M/V
式中: M—— 試樣測得含磷量,μg。
V—— 測定用水樣體積,ml。