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儀器操作程序
WFJ2000型和 UV—2000型分光光度計有透射比、吸光度、已知標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值或斜率 測量樣品濃度等測量方式,你可根據(jù)需要選擇合適的測量方式。 在開機(jī)前,需先確認(rèn)儀器樣品室內(nèi)是否有物品擋在光路上,光路上有阻擋物將影響儀器自 檢甚至造成儀器故障。 5.1 基本操作 無論你選用何種測量方式,都必須遵循以下基本操作步驟。 1. 連接儀器電源線,確保儀器供電電源有良好的接地性能。 2. 接通電源,使儀器預(yù)熱 20 分鐘。(不包括儀器自檢時間) 3. 用<MODE>鍵設(shè)置測試方式:透射比(T),吸光度(A),已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值方式(C)和已 知標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率(F)方式,2000 型 & UV-2000 型 分光光度計使用手冊 5 4. 用波長選擇旋鈕設(shè)置您所需的分析波長。 5. 將您的參比樣品溶液和被測樣品溶液分別倒入比色皿中,打開樣品室蓋,將盛有溶液的比色 皿 分別插入比色皿槽中,蓋上樣品室蓋。一般情況下,參比樣品放在第一個槽位中。儀器所附的 比色皿,其透射比是經(jīng)過配對測試的,未經(jīng)配對處理的比色皿將影響樣品的測試精度。比色皿 透光部分表面不能有指印、溶液痕跡,被測溶液中不能有氣泡、懸浮物,否則也將影響樣品測 試的精度。 6. 將%T 校具(黑體)置入光路中,在 T 方式下按“%T"鍵,此時顯示器顯示“000.0" 7. .將參比樣品推(拉)入光路中,按“0A/100%T"鍵調(diào)0A/100%T,此時顯示器顯示的“BLA " 直 至顯示“100.0"%T 或“0.000"A為止。 8. 當(dāng)儀器顯示器顯示出“100.0"%T 或“0.000"A后,將被測樣品推(拉)入光路,這時,您便 可從顯示器上得到被測樣品的透射比或吸光度值。 5.2 樣品濃度的測量方法 5.2.1 已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值的測量方法 1. 用<MODE>鍵將測試方式設(shè)置至 A(吸光度)狀態(tài) 2. 用波長旋鈕設(shè)置樣品的分析波長,根據(jù)分析規(guī)程,每當(dāng)分析波長改變時,必須重新調(diào)整0A/100% 和 0%T。 3. 將您的參比樣品溶液,標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液和被測樣品溶液分別倒入比色皿中,打開樣品室蓋,將盛 有溶液的比色皿分別插入比色皿槽中,蓋上樣品室蓋。一般情況下,參比樣品放在第一個槽位 中。儀器所附的比色皿,其透射比是經(jīng)過配對測試的,未經(jīng)配對處理的比色皿將影響樣品的測 試精度,比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕跡,被測溶液中不能有氣泡、懸浮物,否則 也將影響樣品測試的精度。 4. 將參比樣品推(拉)入光路中,按“0A/100%T"鍵調(diào)0A/100%T,此時顯示器顯示的“BLA", 直至顯示“0.000"A為止。 5. 用<MODE>鍵將測試方式設(shè)置至 C 狀態(tài)。 6. 將標(biāo)準(zhǔn)樣品推(或拉)入光路中。 7. 按“INC"或“DEC"鍵將已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值輸入儀器,當(dāng)顯示器顯示樣品濃度值時,按 “ENT"鍵。濃度值只能輸入整數(shù)值,設(shè)定范圍為 0—1999 注意:若標(biāo)樣濃度值與它的吸光度的比值大于 1999 時,將超出儀器測量范圍,此 時無法得到正確結(jié)果。比如標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為 150,其吸光度 0.065,二者之比為 150/0.065=2308,已大于 1999。這時可將標(biāo)樣濃度值除以 10 后輸入,即輸入 15 后進(jìn)行測試 。 只是你在下面第 8 步 測得的濃度值需要乘以十?dāng)U大十倍 。 8. 將被測樣品依次推(或拉)入光路,這時,您便可從顯示器上分別得到被測樣品的濃度值。 5.2.2 已知標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度斜率(K 值)的測量方法 1. 用<MODE>鍵將測試方式設(shè)置至 A(吸光度)狀態(tài)。 2. 用波長旋鈕設(shè)置樣品的分析波長,根據(jù)分析規(guī)程,每當(dāng)分析波長改變時,必須重新調(diào)整 0A/100%T 和 0%T。 3. 將您的參比樣品溶液和被測樣品溶液分別倒入比色皿中,打開樣品室蓋,將盛有溶液的比色皿 分別插入比色皿槽中,蓋上樣品室蓋。一般情況下,參比樣品放在第一個槽位中。 儀器所附的比色皿,其透射比是經(jīng)過配對測試的,未經(jīng)配對處理的比色皿將影響樣品的測試 精度,比色皿透光部分表面不能有指印、溶液痕跡,被測溶液中不能有氣泡、懸浮物,否則也將 影響樣品測試的精度。 4.將參比樣品推(拉)入光路中,按“0A/100%T"鍵調(diào)0A/100%T,此時顯示器顯示的“BLA", 直至顯示“0.000"A為止 5.用<MODE>鍵將測試方式設(shè)置至 F 狀態(tài)。 6.按“INC"或“DEC"鍵輸入已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率值,當(dāng)顯示器顯示標(biāo)準(zhǔn)樣品斜率時,按“ENT"2000 型 & UV-2000 型 分光光度計使用手冊 6 鍵。這時,測試方式指示燈自動指向“C",斜率只能輸入整數(shù)值 7. 將被測樣品依次推(或拉)入光路,這時,您便可從顯示器上分別得到被測樣品的濃度值。 第六章 儀器的調(diào)校 6.1 波長精度檢驗(yàn)與校正 儀器采用鐠釹濾光片529.8nm及 807.7 nm兩個特征吸收峰,通過逐點(diǎn)測試法來進(jìn)行波長檢驗(yàn) 及校正。 該分光光度計的分光系統(tǒng)采用光柵作為色散元件,色散呈線性分布,因此儀器的波長分度盤 刻度也呈線性分布。您可按下列步驟檢驗(yàn)和校正儀器的波長精度。 1. 開機(jī)并使儀器預(yù)熱二十分鐘; 2. 按<MODE>鍵將測試方式置于透射比(%T)狀態(tài); 3. 將波長設(shè)置在525 nm(或803 nm)處,一般情況下,在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)吸收峰約±5 nm附近由短波 向長波方向每隔 1 nm 逐點(diǎn)測試; 4. 打開樣品室蓋,將鐠釹濾光片插入樣品槽中; 5. 蓋好樣品室蓋,將參比物(以空氣作為參比)拉(推)光路中(一般情況下,第一個樣品槽作 為參比,第二個樣品槽放置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)); 6. 按<0A/100%T>鍵調(diào) 100%T; 7. 將鐠釹濾光片拉(推)入光路中; 8. 觀察并記錄下此時鐠釹濾光片的透射比值; 9. 重復(fù) 1 至 8 步進(jìn)行逐點(diǎn)測試,直至找到最小讀數(shù)為止。 當(dāng)通過上述逐點(diǎn)測試法記錄下波長與鐠釹濾光片特征吸收波長值不一致并超出儀器技術(shù)指標(biāo)規(guī) 定的誤差范圍時(±2nm),則可按下列方法進(jìn)行校正。 2 打開儀器外殼 2 松開波長刻度盤○A 上的固定螺釘○B(yǎng) (圖 1) 2 轉(zhuǎn)動刻度盤,使刻度指示與特征吸收峰的波長值之間的誤差在允許范圍內(nèi) 2 旋緊固定螺釘,裝上外殼,重復(fù)6.1中的1~8步驟,實(shí)測儀器波長精度在允許范圍內(nèi)即可