avigation
1、司儀器COD測(cè)量過(guò)程中,出現(xiàn):
(1)誤差偏大
(2)重復(fù)性不好
(3)測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值等現(xiàn)象。
2、解決方法:
這些現(xiàn)象大部分并不是由儀器引起的,主要是由于操作引起的。為方便廣大用戶(hù)解決上述問(wèn)題,將操作技巧及方法作一下總結(jié):
(1)比色管的方向。比色管插入比色孔時(shí)一定保證比色管上的白色橢圓標(biāo)簽面對(duì)操作者方向。
(2)測(cè)量前仔細(xì)擦拭比色管外部。消解完放置1-2分鐘,是否用水沖洗比色管均要用干濾紙或紙巾仔細(xì)擦拭試管外部。
(3)比色管引起的誤差。磨損程度較大的比色管會(huì)產(chǎn)生最大±15 mg/L的絕對(duì)誤差,較新管最大有±5 mg/L的絕對(duì)誤差。在低COD值測(cè)定過(guò)程中(小于20mg/L),比色管可能引起較大誤差。解決方法是:將全部比色管用蒸餾水洗凈內(nèi)部,分別裝入5mL蒸餾水,仔細(xì)擦拭外部后,任取一只作為空白,COD值記為0,再測(cè)量其他比色管的COD值并進(jìn)行比較。將測(cè)量值之差小于±5 mg/L的挑選出來(lái),編為一組,每次測(cè)量時(shí)用同一組試管,這樣可以減小誤差。
(4)在水樣冷卻過(guò)程中沉淀產(chǎn)生也嚴(yán)重影響測(cè)量結(jié)果。(1)不急于測(cè)量時(shí),消解完后取出比色管放置1-2分鐘,先用濕濾紙?jiān)俑蔀V紙仔細(xì)擦拭試管外部。然后靜止放置(勿搖晃)一到兩個(gè)小時(shí)再測(cè)量,可以取得較精確的結(jié)果。(2)急于測(cè)量時(shí),可在消解完后取出比色管空冷1分鐘,再用冷水沖2分鐘左右,用濾紙擦拭干凈后立即測(cè)量,5分鐘之內(nèi)完成測(cè)量,也可取得較好效果。
(5)試劑加入的操作。在水樣中加入試劑1號(hào)充分搖勻再加入試劑2號(hào)和3號(hào)。3號(hào)一定要垂直加入不要沿壁流入水樣中。搖勻后即可消解。
(6)如果氯離子含量低時(shí),可不加1號(hào),并單獨(dú)做一條低量程曲線,這樣重復(fù)性更好。