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卡爾費休水分測定法,已被很多國際標(biāo)準(zhǔn),如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等為準(zhǔn)確性高的方法,該方法適用于各種物質(zhì)水分含量的測定。因此,應(yīng)用其原理的卡爾費休水分測定儀具有廣泛的應(yīng)用范圍,適用于固體、液體和氣體樣品。
卡爾費休法測定水份,需要注意如下幾點:
① 此法適用于多數(shù)有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
② 樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜,最好用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。
如果帶加液單元的水分儀閑置幾天,那么好命令將加液單元排空。這樣會避免加液單元,滴定管和滴定頭(防擴散閥)處產(chǎn)生結(jié)晶。
如果使用交換單元,應(yīng)該將滴定頭浸入甲醇中,以避免產(chǎn)生結(jié)晶。為了實現(xiàn)此目的,可以用甲醇填滿儲存管,或者仍將滴定頭放入裝滿工作介質(zhì)的密閉滴定池中。
系統(tǒng)開始運轉(zhuǎn)前,應(yīng)首先檢查交換單元,滴定管和滴定頭中是否有結(jié)晶。如果存在結(jié)晶,用甲醇或乙醇沖洗滴定管,隨后干燥。
如果目測無結(jié)晶,仍然需要注入少量試劑來檢查交換單元的平頂活塞是否有結(jié)晶存在。如果試劑從平頂活塞處泄漏,那么需要拆開交換單元并進(jìn)行清洗。
然后,對交換單元進(jìn)行沖洗,以便用于下次分析。
上一條:庫倫電量法卡爾費休水分儀解決方法