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容量法卡爾費休水分測定儀常見問題解決方法

容量法卡爾費休水分測定儀常見問題解決方法

 

1、排廢液不工作(AKF-1系列及AKF-2010V)

檢查與處理步驟:

①點擊“排廢液",細聽聲音,聽下有達運轉聲音,若無聲音-考慮泵損壞,需更換廢液泵,有聲音則進行下一個步驟;

②檢查排廢液H1氣路連接管有無氣流,點擊“排廢液",用手指間歇按住出氣口,一按一松,聽下馬達運轉聲音是否有明顯變化,若無,則為泵到這段管路之間不工作或漏氣,需要檢查內部連接,或建議將該部分組件寄修。若有變化,則進行下一個步驟;

③檢查整體排廢系統(tǒng)的氣路連接是否緊密,重點是廢液瓶與專用瓶蓋的連接(標準瓶需要一個墊圈,其它瓶子需要1-2個墊圈,也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶),專用瓶蓋與干燥管的連接,干燥管與排廢液管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位,各部件出氣口是否有被堵塞或遮擋,瓶蓋和干燥管有無破損,管路連接緊密的要求是用手拉動,輕輕用力拉不動即可。

注意:平時要及時關注廢液瓶的狀態(tài),快滿了需要及時清理,廢液吸入會導致泵損壞。

 

2、吸溶劑不工作(AKF-1系列及AKF-2010V)

檢查與處理步驟:

①點擊“吸溶劑",細聽聲音,聽下有達運轉聲音,若無聲音-考慮泵損壞,需更換溶劑泵,有聲音則進行下一個步驟;

②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無氣流,點擊“吸溶劑",將出氣管插入純水中,看有無明顯氣泡,若無,則為泵到這段管路之間不工作或漏氣,需要檢查內部連接,或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡,則進行下一個步驟;

③檢查整體吸溶劑系統(tǒng)的氣路連接是否緊密,重點是溶劑瓶與專用瓶蓋的連接(標準瓶需要一個墊圈,其它瓶子需要1-2個墊圈,也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶),專用瓶蓋與干燥管的連接,干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位,各部件進氣口是否有被堵塞或遮擋,瓶蓋和干燥管有無破損,管路連接緊密的要求是用手拉動,輕輕用力拉不動即可。

 

3、計量管或三通閥漏液

①點擊注液,聽下有無“咔咔"的聲音,如有為滴定頭堵塞,清洗或更換滴定頭即可,沒有聲音則進行下一個步驟;

②三通閥漏液,仔細檢查三通閥的連接是否緊密,墊圈是否裝錯,錐形墊圈有無變形,氣路管頭部有無變形等,有問題的及時更換相應配件;

③計量管漏液,先明確是哪個部位漏液,如果是滴定管頭部連接管路處漏液,則需要檢查管路連接是否緊密,墊圈是否正常安裝;如果是計量管自身漏液,需要確定漏液位置,如果是管上端漏液,基本為管內密封圈老化或變形,需要更換密封圈,如果是管內活塞處有液體漏,則為活塞磨損,需要更換活塞,如果是計量管管身漏,則為計量管保護罩破損,需要更換計量管保護罩。

 

4、漂移高,打空白困難

①檢查與反應杯的分子篩是否仍然干燥,如變色或時間久可考慮更換新分子篩,或者將舊分子篩再生活化后再使用(再生條件分子篩:200℃,24小時,變色硅膠:150℃,4小時);

②檢查滴定杯是否干凈,固體樣品或干擾性樣品殘留,杯蓋內部殘留試劑,這些都會導致漂移升高,打空白困難;建議清洗反應杯,其它如杯蓋墊圈等部件晾干或低溫烘干,重新組裝反應杯;

③檢查鉑電極純鉑片(針)表明是否干凈或鈍化,電極清洗步驟:沾有污垢的用相應溶劑清洗或用布輕輕擦干,然后用5-10%稀硝酸或鉻酸酸浸泡2h,再用純水沖洗,最后用乙醇潤一遍,晾干備用。電極使用前檢查一下電極的狀態(tài),連接好電極,調節(jié)到儀器測量信號界面,然后用鑷子短接電極,看下信號的變化,短接后信號顯示值應是終點或過終點的信號,信號正常后可進行后續(xù)測試,信號異?;蛐盘柌蛔儎t建議先將電極寄回檢修;

④試劑問題,在排除了前三條問題之后考慮試劑的問題,對于放置或開封時間久的試劑,要關注試劑的濃度變化,特別是夏天的時候試劑失效會快一些,一般可以先調節(jié)方法里的最小滴定體積以提升單次試劑有效加入量來促進平衡,調節(jié)范圍為1-10uL,不能過高調節(jié)否則會影響測試準確性。如果在此情況下仍無法高效的打空白的話,建議更換試劑,我們提供了基礎型的容量法卡爾費休試劑供選擇,代號為HGVR-03,有興趣的用戶可以致電禾工科儀了解更多試劑信息。

 

5、樣品分析時間長或無法終點

①首先檢查方法有無設置錯誤,有錯誤更正,關于方法設置問題可致電禾工科儀了解,沒有錯誤進行下一步測試;

②考慮進樣量是否過多,排空廢液,減少進樣量在進行測試比對,如能正常測試則該類樣品以后需要控制進樣,如仍然不能則進行下一步測試;

③考慮樣品干擾,主要有幾類樣品需要特別注意:強氧化性物質,強還原性物質,強酸性物質,強堿性物質,醛酮類物質。氧化還原性物質在測試前需要提前消除氧化或反應性并不引入干擾,所以此類物質用費休法相對有些困難,酸堿性物質可以通過提前添加酸堿調節(jié)劑來解決,醛酮類物質需要使用醛酮專用試劑來測試。如用戶無法判斷物質干擾歸屬或者有其它樣品測試問題,。

 

6、樣品分析結果偏離預期

①首先得確保預期值或理想值是合理的或經過驗證的,這是解決這個問題的前提;

②其次得明確樣品的特性,樣品是否可溶解,是否具有易吸潮,易變質這些特性等等,這些都會影響測試的結果,根據這些特性我們需要采取添加助溶劑,控制環(huán)境,優(yōu)化取樣等措施來盡可能減少干擾;

③在測試前正確標定試劑的濃度也很重要,錯誤的標定會導致結果偏離,需要在測試前對標定的結果進行檢查和確認。


TEL:13798128437

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